微波消解儀的規(guī)范操作流程與運(yùn)用留意事項(xiàng)進(jìn)行高度歸納總結(jié):
1.微波消解儀試驗(yàn)前預(yù)備:
查看儀器運(yùn)轉(zhuǎn)正常。查看轉(zhuǎn)子是否潔凈,容器是否已經(jīng)清洗。
2.微波消解儀稱(chēng)樣:
用萬(wàn)分之一天平準(zhǔn)確稱(chēng)取制備好的樣品,一般稱(chēng)樣量為0.05-0.5g,(依據(jù)試驗(yàn)狀況確認(rèn)稱(chēng)樣量)。稱(chēng)樣量取準(zhǔn)則與留意事項(xiàng):
①保證無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
②未知樣品初次試驗(yàn)稱(chēng)樣量控制在0.1g以?xún)?nèi),消化樣品要保證微波消解的安全性;
?、坳P(guān)于反響劇烈的樣品同樣將稱(chēng)樣量控制在0.1g以?xún)?nèi)。
3.加消化試劑:
將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,混勻。主張總試劑量至少6mL,一起保證每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類(lèi)型保持一致。關(guān)于有機(jī)樣品量大于0.2g的,要放于加熱設(shè)備(如,LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上,防止過(guò)激反響。留意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋查看:
查看密封是否有破損,如有破損,及時(shí)替換。運(yùn)用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,然后,將反響管蓋蓋在反響管上,再將反響管放入陶瓷外套管,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。
5.反響罐的安裝:
保證一切部件均為枯燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管,螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤(pán)上,悄悄平移至固定方位。
6.蓋維護(hù)罩:
將維護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對(duì)準(zhǔn)定位孔,順時(shí)針旋緊維護(hù)罩,卡口確定。
7.挑選方法:
翻開(kāi)電源,進(jìn)入主程序界面。依據(jù)樣品,開(kāi)端編寫(xiě)程序。
使用微波消解儀的人員必須具備一定的理論知識(shí),對(duì)儀器的使用要有一定的熟悉程度。主要有以下幾點(diǎn):
1、掌握微波消解儀的功能和技術(shù)要求,掌握消解反應(yīng)的相關(guān)原理;
2、掌握實(shí)驗(yàn)室的操作規(guī)程,包括安全操作和合理使用相關(guān)儀器;
3、正確使用儀器,如正確連接電源,正確設(shè)置消解參數(shù),準(zhǔn)備合適的樣品稱(chēng)量,操作步驟;
4、對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)估,根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行記錄,調(diào)整參數(shù);
5、良好的實(shí)驗(yàn)室操作習(xí)慣。
另外,應(yīng)認(rèn)真學(xué)習(xí)微波消解儀的理論知識(shí)和使用規(guī)程,對(duì)儀器的正確使用負(fù)責(zé)。本實(shí)驗(yàn)室的使用人員應(yīng)要具備相應(yīng)的技能,及時(shí)掌握微波消解儀的知識(shí),定期參加培訓(xùn),以合理的使用方式進(jìn)行操作,實(shí)現(xiàn)消解效果。
此外,應(yīng)盡量避免不正確的操作,如不正確操作可能會(huì)導(dǎo)致安全問(wèn)題或損壞儀器,要及時(shí)了解儀器使用信息,仔細(xì)閱讀使用說(shuō)明和操作規(guī)定,確保一切按照正確的規(guī)則操作。